9★★.3精密度在同一实验室◆◆◆★,由同一操作者使用相同设备■■★■,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应包括下述内容:本文件编号;样品描述◆◆■■■★;
本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定纺织品中总硼含量的方法◆★◆。
6仪器和设备6■◆.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)6■■.2微波消解仪◆◆:温度传感型。6.3聚四氟乙烯消解罐。6.4分析天平:分度值为0.0001g。6.5塑料容量瓶★◆◆:耐强酸材质■■★■,50m1。6.6水相滤膜:0◆◆★★★.22μm◆◆◆★。7 分析步骤7.1 消解取代表性样品■■★◆◆,将其剪碎至5mmX5mm以下,混匀◆■◆。称取0.2g(精确至0.001g)试样两份(供平行试验),置于聚四氟乙烯消解(6■★■★■★.3)中,加人9ml,浓硝酸(5.2)★★■★■★、1ml,过氧化氣(5.4),使样品充分浸没★■◆◆■★,将消解密封并放置到微波消解仪(6,2)中,按以下程序消解:用5min升温至120℃并保持5min，再用10min升温至220℃并保持30 min◆■■。待温度降到80℃以下,将消解罐从微波消解仪中取出★◆◆★,放置通风橱中冷却至室温或冷却至少30min◆★◆■■■,然后将消解后的溶液转移至50ml■■★■■,的塑料容量瓶(6■★.5)中★◆■◆■,用少量水(5★★◆■★.1)分3次淋洗消解罐合并淋洗液于容量瓶(6.5)中★■◆◆■,加人0◆■★◆■.5ml,质量浓度为10mg/1,钇标准储备溶液(5.8)◆★,用水(5.1)定容到刻度■★★,混匀★★■■◆◆,用水相滤膜(6★■.6)过滤■◆◆,滤液供ICP-OES分析■★★■★★。注:由于消解仪器型号不同◆★★■★,不同实验室采用不同的消解程序,能保证样品消解完全即可。对于在上述程序中无法完全消解的样品,采用8ml★★★◆■◆,浓硝酸■★◆、1ml过氧化氢和1ml,浓盐酸进行消解◆◆★◆★。7.2 仪器分析7■◆★★■■.2.1 ICP-OES 仪器测试参数由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出光谱仪分析的普遍参数★■★。采用下列参数已被证明对测试是合适的:a)射频功率◆■:1300W;b)等离子气流量:12L/min◆◆★★■;c)辅助气流量:0.2L/min★◆◆◆;d)雾化气流量◆◆◆■:0.65L/min★★◆;e)震动泵流量■★◆◆★■:1★◆★■.3mL/min;()硼分析谱线nm;g)钇分析谱线 工作曲线所设定的仪器条件★◆◆★■■,测定样液(7.1)中硼元素及内标钇的光谱强度,从工作曲线上计算出硼元素的浓度。注1★■■■:测试溶被体积大约需要3m1.。在上述分析条件下,硼的ICP-OES光谱图见附录A
财政部部长蓝佛安：拟在今明两年集中推出一批条件成熟、可感可及的深化财税体系改革举措
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5试剂和材料5■■★★◆★.1水:符合GB/T6682规定的二级水或以上级别的水。5.2浓硝酸:浓度65%(质量分数),优级纯。5.3硝酸溶液■★:浓度5%(体积分数),量取50m浓硝酸(5.2),用水(5.1)定容至1000ml■◆。5■◆◆■■.4过氧化氢:浓度30%(质量分数),优级纯。5■★■◆■.5硼(B)标准物质:CAS.No7440-42-8◆■◆◆,质量浓度为1000mg/1。5◆◆■.6 钇(Y)标准物质:CAS.No7440-65-5◆◆■◆★★,质量浓度为1000 mg/1★★■◆◆★.★◆★◆■■,内标物★★■。5.7 硼标准储备溶液■◆★■◆:准确量取适量的硼标准物质(5.5),用硝酸溶液(5★★■■.3)配制成质量浓度为10mg/1.的硼标准储备溶液◆◆。5■★◆◆.8 内标钇标准储备溶液:准确量取适量的钇标准物质(5■■■◆★.6),用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/L的钇标准储备溶液。注◆◆★◆:在0℃~4℃避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为6个月。当出现浑浊■★■■◆,沉淀或颜色有变化等现象时,重新制备■■◆★。
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除不加试样外,均按上述测定步骤进行操作◆■。8结果计算和表示8.1结果计算试样中硼的含量,按式(1)计算9定量限、回收率和精密度9.1定量限定量限为5■■★■★.0 mg/kg。9■■★◆■.2回收率
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警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验■■◆■■。本文件并未指出所有可能的安全问 题■■■◆。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
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试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后◆■■，将消解液稀释定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硼和内标钇的发射强度，内标法定量，对照标准工作曲线确定硼的浓度，计算出试样中硼的总量。
